高铅银物料中氯量的测定-祸福之门网

高铅银物料经碳酸钠高温半熔融，高铅用热水浸出，银物移至容量瓶，料中氯量罗致上清液，测定经硝酸酸化后退出定量并过多的高铅硝酸银。分说氯化银积淀，银物以饱以及硫酸高铁铵作调拨剂，料中氯量用硫氰酸钾尺度溶液滴定过多的测定硝酸银，反滴定法测定氯离子的高铅含量。钻研了熔样温度、银物硝酸银退出量、料中氯量硫、测定铅以及银元素等因素对于氯测定服从的高铅影响，该措施能实用地去除了硫、银物铅以及银的料中氯量干扰，措施详尽度RSD在0.70%～1.77%,加标接管率在98.17%～101.63%之间，服从精确、晃动。

矿样冶炼历程中氯发生的氯化氢酸性气体味组成管道配置装备部署的严正侵蚀，影响破费配置装备部署的寿命，同时随着雨水的冲洗氯消融到水中还会对于情景组成传染，氯成为了需要检测的老例名目。矿产物中高氯的检测多接管离子抉择性电极法、滴定法。离子抉择性电极法适用于氯量低的矿样。比照离子抉择性电极法，滴定法运用规模更广，措施更晃动。

氯离子测定罕用的前处置措施有蒸馏法、氢氧化钠熔融法以及碳酸钠半熔法。蒸馏法无奈清扫硫化氢以及银的干扰，且在蒸馏历程中温度难把控，温渡过低氯离子未全副蒸馏出导致服从偏低，温渡过高蒸馏光阴短，反映不残缺，服从偏低。而氢氧化钠熔融法无奈清扫铅的干扰，在实际操作中加氢氧化钠后需要先在电炉板上把水份烘干，若未烘干水份样品在马弗炉中熔融历程中会溅出导致服从有倾向，且所用试剂氢氧化钠对于皮肤以及衣服具备很强的侵蚀性。经试验证实碳酸钠半熔法能清扫硫、铅以及银的干扰。碳酸钠半熔融的措施具备可操作性强、详尽度高、服从晃动的短处。

1试验部份

1.1仪器与试剂

1.马弗炉。

2.碳酸钠。

3.硝酸(ρ=1.40 g/mL)。

4.饱以及硫酸高铁铵溶液。

5.氯化钠基准试剂。

6.硫氰酸钾尺度溶液：

c(KSCN)=0.01 mol/L:称取1.000 g硫氰酸钾，置于烧杯中，加水消融，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容并摇匀。标定：精确称取(精确到0.000 01 g)三份40 mg高纯银(99.99%),置于250 mL烧杯中，退出8 mL硝酸(1+7),微热消融并蒸发至约1 mL,退出大批水以及1 mL饱以及硫酸高铁铵溶液，以硫氰酸钾尺度溶液滴定至淡红色，即为尽头。

7.硝酸银溶液：

c(AgNO3)=0.01 mol/L:称取1.699 g硝酸银，置于250 mL烧杯中，加水消融，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容并摇匀。

试剂均为合成纯，试验用水均为无氯超纯水。

1.2试验措施

精确称取0.35 g(精确至0.000 1 g)样品，置于预先垫有1 g碳酸钠的瓷坩埚中，用2～3 g摆布碳酸钠拆穿困绕住样品。将瓷坩埚放入预先升温至700℃马弗炉中，恒温30 min。掏出后稍冷，将瓷坩埚外部在冷水中浸一下，而后放入盛有50 mL热水的250 mL烧杯中浸取，用大批水洗净坩埚，冷却后移入100 mL容量瓶中，以水定容，摇匀，静置廓清。分取10.00 mL的上清液于250 mL烧杯中，飞快退出4 mL硝酸(1+1)。精确退出过多的硝酸银尺度溶液25.00 mL,高温微沸2 min,并保温5 min。用脱脂棉过滤于300 mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯3～5次，洗积淀4～5次。向滤液中退出1 mL饱以及硫酸高铁铵溶液，以硫氰酸钾尺度溶液滴定至淡红色，即为尽头。并同时随试料做空缺试验。